熱重分析儀TGA是一種通過監(jiān)測材料在溫度程序控制下的質(zhì)量變化,分析其熱穩(wěn)定性、分解過程及成分含量的精密儀器。其核心原理基于熱天平技術(shù),在程序升溫或降溫過程中,樣品可能經(jīng)歷脫水、分解、氧化或還原等物理化學(xué)變化,導(dǎo)致質(zhì)量變化。TGA通過連續(xù)記錄這些變化,生成熱重曲線(TG曲線),橫坐標(biāo)為溫度或時(shí)間,縱坐標(biāo)為質(zhì)量或質(zhì)量百分比,從而揭示材料的熱特性。
TGA的技術(shù)參數(shù)體現(xiàn)了其高精度與寬泛的應(yīng)用范圍。典型設(shè)備溫度范圍覆蓋室溫至1200℃,部分型號(hào)可達(dá)1250℃甚至更高,滿足不同材料的測試需求。稱重精度高達(dá)±0.01%,天平分辨率可達(dá)0.1-0.2μg,確保微小質(zhì)量變化的精確捕捉。升溫速率靈活可調(diào)(0.01-200℃/min),冷卻速率快(如從1000℃降至30℃少于15分鐘),支持快速測試與高效實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)。
熱重分析儀TGA的應(yīng)用范圍廣泛,涵蓋材料科學(xué)、化學(xué)、醫(yī)藥、環(huán)境等多個(gè)領(lǐng)域,具體如下:
1、材料熱穩(wěn)定性與熱分解行為研究
這是TGA最核心的應(yīng)用領(lǐng)域,通過分析樣品在不同溫度下的質(zhì)量損失,評估材料的耐熱性能和分解機(jī)制。
聚合物材料:
測定塑料、橡膠、纖維等的熱分解溫度(Td)、熱失重率,評估其耐高溫性能(如用于篩選汽車發(fā)動(dòng)機(jī)艙內(nèi)的耐溫塑料)。
分析聚合物的降解動(dòng)力學(xué),計(jì)算降解活化能,預(yù)測材料在長期使用中的老化速度(如電纜絕緣層的壽命評估)。
金屬與合金:
研究金屬氧化物、氫氧化物的熱分解(如氫氧化鋁分解為氧化鋁和水),或金屬在高溫下的氧化行為(如銅的氧化增重曲線)。
分析合金中易揮發(fā)成分(如低熔點(diǎn)金屬)的蒸發(fā)溫度,優(yōu)化合金制備工藝。
陶瓷材料:
監(jiān)測陶瓷前驅(qū)體(如溶膠-凝膠法制備的氧化物)在燒結(jié)過程中的質(zhì)量變化(如脫水、脫碳),確定最佳燒結(jié)溫度(如氧化鋁陶瓷的脫脂、致密化過程)。
2、成分定量分析
利用不同物質(zhì)在特定溫度下的質(zhì)量變化特征,實(shí)現(xiàn)樣品中各組分的定量測定。
混合材料的組分分析:
聚合物共混物(如PE/PP混合物):通過各組分分解溫度的差異,計(jì)算各自的含量(如PE在400-500℃分解,PP在300-400℃分解)。
復(fù)合材料(如玻璃纖維增強(qiáng)塑料):高溫下聚合物基體分解,剩余質(zhì)量即為無機(jī)填料(玻璃纖維)的含量。
水分與揮發(fā)分測定:
食品、藥品中的水分(游離水、結(jié)晶水):通過低溫(100-150℃)恒溫失重,測定水分含量(如奶粉的含水量檢測)。
固體樣品中的揮發(fā)分(如煤炭、生物質(zhì)中的揮發(fā)分):在惰性氣氛中升溫,計(jì)算揮發(fā)分占比,用于燃料熱值評估。
無機(jī)化合物純度分析:
如碳酸鈣(CaCO?)中雜質(zhì)含量:CaCO?在825℃左右分解為CaO和CO?,通過理論失重率(44%)與實(shí)際失重率對比,計(jì)算純度。
3、氧化還原與吸附/解吸行為研究
氧化行為:在空氣或氧氣氣氛中,分析樣品的氧化增重(如金屬粉末的氧化、碳材料的燃燒),確定氧化起始溫度和反應(yīng)速率(如活性炭的燃點(diǎn)測定)。
還原行為:在氫氣、氮?dú)獾榷栊?還原性氣氛中,研究物質(zhì)的還原反應(yīng)(如金屬氧化物被還原為金屬單質(zhì)),通過質(zhì)量變化判斷還原程度(如氧化銅被氫氣還原為銅)。
吸附與解吸:
測定材料對氣體(如水蒸氣、CO?)的吸附量:通過樣品在特定溫度下的增重(吸附)或失重(解吸),評估吸附劑的性能(如分子篩的吸水容量)。
分析催化劑表面的吸附物種:如催化劑表面殘留的有機(jī)雜質(zhì)在高溫下的脫附行為,評估催化劑的活化程度。
4、醫(yī)藥與食品領(lǐng)域的應(yīng)用
藥品穩(wěn)定性評估:
測定藥物(如片劑、膠囊)在不同溫度下的質(zhì)量變化,判斷其在儲(chǔ)存或加工過程中的熱穩(wěn)定性(如是否因高溫分解失效)。
分析藥物輔料(如崩解劑、粘合劑)的熱行為,優(yōu)化制劑配方。
食品成分分析:
測定食品中的脂肪、蛋白質(zhì)、碳水化合物等成分(結(jié)合其他儀器聯(lián)用,如TGA-MS),或分析食品添加劑(如防腐劑)的熱穩(wěn)定性。
評估食品的氧化變質(zhì)趨勢:如油脂在高溫下的氧化失重,判斷其保質(zhì)期。
5、環(huán)境與廢棄物分析
塑料垃圾分類與回收:通過不同塑料的熱分解特征(如PET、PVC、PS的分解溫度差異),快速鑒別混合塑料的種類,輔助垃圾分類。
固廢焚燒特性研究:分析垃圾、污泥等廢棄物在燃燒過程中的失重曲線,確定最佳焚燒溫度和焚燒效率,優(yōu)化垃圾處理工藝。
污染物檢測:如土壤中揮發(fā)性有機(jī)物(VOCs)的熱解吸行為,通過TGA聯(lián)用氣相色譜(TGA-GC)定性定量分析污染物成分。